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Réaliser un titrage avec suivi conductimétrique

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Objectifs
  • Mettre en œuvre le suivi conductimétrique d’un titrage.
  • Exploiter un titrage avec suivi conductimétrique :
    • en justifiant qualitativement l’évolution de la pente de la courbe à l’aide de données sur les conductivités ioniques molaires ;
    • en déterminant une concentration en quantité de matière.
Points clés
  • La loi de Kohlrausch indique que la conductivité σ (en S·m1) d’une solution ionique diluée s’écrit σ = λA × [A] + λB × [B] + λC × [C] + …
  • Pour titrer une espèce chimique A, on verse progressivement une espèce chimique titrante B.
    La réaction a × A + b × B  c × C d × D est la réaction support du titrage.
    Lors d’un titrage par conductimétrie, on suit l’évolution de la conductance de la solution A en fonction du volume VB de solution B versé.
  • À l’équivalence, la conductivité est minimale : on trouve alors le volume VB(éq) correspondant. La relation à l’équivalence donne ensuite la concentration CA de l’espèce chimique A.
Pour bien comprendre
  • Conductance, conductivité ; loi de Kohlrausch
  • Titrage, quantité de matière
  • Formule 
1. Le titrage avec suivi conductimétrique
a. La conductivité
Conductivité et conductance

Une solution qui contient des ions conduit le courant.

La conductivité d’une solution, notée σ, est une grandeur physique qui mesure la capacité d’une solution à conduire le courant.

La conductivité s’exprime en siemens par mètre (S·m1).

Il est possible d’avoir accès à la conductivité σ d’une solution en utilisant un conductimètre qui mesure la conductance G d’une solution. La conductance G, qui s’exprime en siemens (S), est en effet proportionnelle à la conductivité σ de la solution.

Loi de Kohlrausch

Pour des solutions ioniques, la loi de Kohlrausch montre que la conductivité σ de la solution est proportionnelle à la concentration C du solide ionique dissous : σ = k × C.

Si ce solide résulte de la dissolution de plusieurs ions en solutions A, B, C, etc., alors la conductivité de cette solution s’exprime par la relation suivante.

σ = λA × [A] + λB × [B] + λC × [C] + …
avec :
  • σ la conductivité de la solution, en S·m1
  • λX la conductivité ionique molaire de l’ion X, en S·m2·mol1
  • [X] la concentration en quantité de matière de l’ion X en solution, en mol·m3

La conductivité σ va donc dépendre des espèces ioniques en solution.

Remarque
On garde en tête que la conductance est proportionnelle à la conductivité σ, donc à λA × [A] + λB × [B] λC × [C] + …
b. Principe du titrage avec suivi conductimétrique
Un titrage (ou dosage) est une manipulation qui permet de déterminer la concentration d’une espèce en solution.
Un titrage avec suivi conductimétrique (ou titrage conductimétrique) a lieu au cours d’une réaction qui fait intervenir au moins une espèce ionique.

La finalité d’un titrage conductimétrique est de déterminer la concentration CA d’une espèce A en solution en faisant réagir deux solutions entre elles :

  • une solution SA contenant une espèce A de concentration CA inconnue (solution titrée) ;
  • une solution SB contenant une espèce B de concentration CB connue (solution titrante).

Au cours de ce titrage, on étudie la variation de la conductance G de la solution titrée au fur et à mesure que la solution titrante de concentration connue est versée.

L’ajout de la solution SB dans la solution SA va entrainer une modification de la valeur de la conductance de la solution, notamment par la consommation progressive de l’espèce A par l’espèce B.

La conductance mesurée diminue jusqu’à l’équivalence où elle présente un minimum, puis ré-augmente si on continue à verser la solution SB.

Remarque
Dans certaines réactions (moins courantes), la conductance G de la solution augmente jusqu’à l’équivalence puis diminue ensuite. Cela va dépendre des ions en solution.
2. La réalisation du titrage avec suivi conductimétrique
a. Matériel et solutions utilisés
Matériel

Le titrage d’une solution nécessite l’utilisation du matériel de chimie suivant.

  • Bécher
  • Burette graduée
  • Agitateur magnétique + barreau aimanté
  • Support pour la burette graduée
  • Pipette jaugée + pipeteur
  • Eau distillée
  • Conductimètre
Solutions utilisées

Le titrage nécessite deux solutions : une titrée et une titrante.

Solution titrée

La solution SA contient une espèce A de concentration en quantité de matière CA (en mol·L1) : c’est la concentration du réactif titré A.
La concentration CA est inconnue et on cherche à l’estimer. Cette solution a pour volume VA (en L) : c’est le volume fixe de la solution titrée au début de la manipulation, qui se trouve dans le bécher.

Solution titrante

La solution SB contient une espèce B de concentration en quantité de matière CB (en mol·L1) : c’est la concentration de réactif titrant B.
La concentration CB doit être connue avec précision. Cette solution a pour volume VB (en L) : c’est le volume de réactif titrant qu’on va ajouter progressivement dans le bécher.

b. Protocole expérimental

Pour réaliser un titrage avec suivi conductimétrique, il faut réaliser les étapes suivantes.

Étape 1 – Réaliser le montage.

Schéma du titrage
Étape 2 – Remplir la burette.

On verse la solution titrante SB dans la burette graduée.

Étape 3 – Remplir le bécher.

Le volume VA de la solution titrante SA doit être précis. On le prélève à l’aide d’une pipette jaugée et d’un pipeteur. On l’introduit ensuite dans le bécher.

Étape 4 – Réaliser le titrage.
  1. On met en route l’agitateur magnétique et on allume le conductimètre.
  2. On fait ensuite réagir la solution SB contenue dans la burette (réactif titrant) avec la solution SA contenue dans le bécher (réactif titré).
    • On introduit pour cela le réactif titrant B dans le bécher par paliers de 1 mL, en ouvrant légèrement le robinet de la burette.
    • Pour chaque volume versé, on note la valeur de la conductance de la solution située dans le bécher en prenant soin d’attendre que la valeur se stabilise.
  3. On trace ensuite la courbe de la conductance G en fonction du volume de la solution B versée.
3. L'exploitation du titrage avec suivi pH-métrique

Lorsque les solutions SA et SB entrent en contact, il se produit une réaction chimique, qui est le support du titrage : le réactif A (contenu dans la solution SA) réagit avec le réactif B (contenu dans la solution SB) pour former deux produits : C et D.

La réaction s’écrit de la manière suivante.

a × A + b × B  c × C d × D
a, b, c et d sont les coefficients stœchiométriques des éléments respectifs A, B, C et D.

À l’équivalence, les espèces A et B sont introduites en proportions stœchiométriques. Les quantités de matière des deux espèces A et B vérifient la relation : .

En notant VB(éq) le volume de l’espèce B versé à l’équivalence, on a la relation suivante.

avec :
  • CB la concentration en quantité de matière du réactif titrant B présent dans la burette, en mol·L1
  • VB(éq) le volume de réactif titrant versé dans le bécher jusqu’à l’équivalence, en L
  • CA la concentration en quantité de matière du réactif titré A présent dans le bécher, en mol·L1
  • VA le volume de réactif titré présent dans le bécher, en L
  • a et b les coefficients stœchiométriques des espèces A et B

Cette relation permet d’obtenir la concentration CA recherchée :

.

Pour estimer CA, il faut déterminer VB(éq), c'est-à-dire détecter l’équivalence. Le point d’équivalence a lieu au changement de pente et a pour abscisse VB(éq).

4. Exemple
a. Réaction du titrage

On titre une solution d’acide chlorhydrique (H3O+ (aq) + Cl (aq)) de concentration CA inconnue et de volume par une solution de soude (Na+ (aq) + HO (aq)) de concentration CB = 5,0 × 103 mol·L1.

La réaction support de ce titrage est la suivante :

H3O+ (aq) + HO (aq)  2 H2O (l)

Remarque
Les ions Na+ et Cl sont des ions spectateurs car ils ne participent pas à cette réaction.
b. Réalisation du titrage

On procède au titrage par conductimétrie et on obtient le graphe suivant qui représente la conductance G de la solution en fonction du volume de soude versé VB.


Représentation de la conductance
en fonction du volume de soude versé
c. Exploitation du titrage
Justifier l’allure de la courbe à l’aide des conductivités ioniques molaires

On donne les valeurs des conductivités ioniques molaires pour certains ions en solution.

Ion H3O+ HO Cl Na+
λi (en mS·m2·mol1) 35,0 19,9 7,6 5,0

La conductance G est proportionnelle à :
σ = λHO × [HO] λH3O+ × [H3O+] λCl × [Cl] λNa+ × [Na+].

On remarque que les conductivités molaires ioniques des ions Cl et Na+ sont négligeables devant celles des ions H3O+ et HO. On ne va donc pas tenir compte de ces ions dans l’évolution de la conductance.
La conduction G évoluera donc proportionnellement à :
λHO × [HO] λH3O+ × [H3O+].

Avant l’équivalence

Avant l’équivalence, l’ajout des ions hydroxyde HO neutralise progressivement les ions oxonium H3O+ présents en solution selon la réaction H3O+ (aq) + HO (aq)  2 H2O (l), ce qui entraine une baisse de la conductance G.

À l’équivalence

À l’équivalence, la conductance G n’est due qu’aux ions Cl et Na+ car tous les ions hydroxyde HO et oxonium H3O+ ont été consommés. La conductance est alors minimale.

Après l’équivalence

Après l’équivalence, les ions hydroxyde HO rajoutés s’accumulent dans le milieu réactionnel, ce qui entraine une hausse de la conductivité mesurée.

Calculer la concentration inconnue

Le volume de soude versé à l’équivalence vaut VB(éq) = 10 mL. À l’équivalence, les espèces H3O+ et HO sont introduites en proportions stœchiométriques.

Comme les coefficients stœchiométriques de ces deux espèces chimiques sont égaux à 1 dans la réaction support du titrage, on a donc :

CA × VA CB × VB(éq).

La concentration de la solution d’acide chlorhydrique vaut ainsi :

CA =

CA =

CA = 2,5 × 10–4 mol·L1

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