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Réaliser un protocole d'extraction liquide-liquide

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Objectifs
  • Interpréter un protocole d’extraction liquide-liquide à partir des valeurs des solubilités de l’espèce chimique dans les deux solvants.
  • Choisir un solvant et mettre en œuvre un protocole d’extraction liquide-liquide d’un soluté moléculaire.
Points clés
  • Un solvant peut être utilisé dans une extraction liquide-liquide s’il est :
    • non miscible avec le solvant qui contient l’espèce chimique à extraire ;
    • et si la solubilité de l’espèce chimique est plus grande dans ce solvant d’extraction que dans le solvant de départ.
  • Deux liquides non miscibles forment un mélange hétérogène où la phase supérieure est occupée par le liquide le moins dense.
  • Un protocole d’extraction liquide-liquide se fait en quatre étapes et on utilise une ampoule à décanter.
Pour bien comprendre
  • La solubilité d’une espèce chimique
  • La densité d’un liquide
  • La miscibilité
1. Le principe de l'extraction
Une extraction est une opération qui consiste à extraire une espèce chimique du milieu qui le contient.
Pour une espèce chimique dissoute dans un liquide (appelé solvant), on peut utiliser un autre liquide, appelé solvant d’extraction. Il s’agit d’une extraction liquide-liquide.
Le solvant d’extraction doit vérifier trois conditions pour être utilisé :
  • l’espèce chimique à extraire est plus soluble dans le solvant d’extraction que dans le solvant de départ ;
  • le solvant d’extraction n’est pas miscible au solvant de départ ;
  • le solvant doit être celui qui présente le moins de risques possibles.
a. La solubilité d'une espèce chimique dans un solvant
Plus une espèce chimique est soluble dans un solvant, plus elle est capable de se dissoudre dans ce solvant pour former un mélange homogène.

Si une espèce chimique est plus soluble dans un solvant S1 que dans un solvant S2, cela signifie que sa solubilité est plus grande dans le solvant S1 que sa solubilité dans le solvant S2.

La solubilité est égale à la concentration (en quantité de matière ou massique) maximale de l’espèce chimique dans le solvant.

Exemple
Le diiode de formule I2 possède les solubilités s suivantes dans le cyclohexane (qui est un solvant organique) et dans l’eau :
scyclohexane(I2) = 28,0 g·L−1 et seau(I2) = 0,3 g·L−1.

On constate que scyclohexane(I2) > seau(I2).
Le diiode est donc plus soluble dans le cyclohexane que dans l’eau.
b. La non miscibilité d'une espèce chimique dans un solvant

Un solvant est un liquide dans lequel sont dissoutes diverses espèces chimiques (solides, liquides ou gazeuses).

La miscibilité de deux liquides
Deux liquides sont non miscibles si le mélange des deux aboutit à un mélange hétérogène où chaque phase est composée d’un des deux liquides : les deux liquides ne peuvent pas se mélanger.
Si les liquides sont miscibles, le mélange des deux aboutit à un mélange homogène, composé d’une seule et unique phase.
Exemple
L’eau et l’huile sont deux liquides non miscibles tandis que l’eau et le vinaigre sont deux liquides miscibles.
La phase où se trouve un liquide est liée à sa densité
Pour un mélange liquide hétérogène, la phase supérieure est occupée par le liquide le moins dense tandis que la phase inférieure est occupée par le liquide le plus dense.

La densité d’un liquide par rapport à l’eau est une grandeur sans unité, égale au rapport de la masse volumique du liquide sur celle de l’eau.

  • La densité de l’eau est égale à 1.
  • Si la densité du liquide est supérieure à 1, alors il est plus « lourd » que l’eau.
  • Si la densité du liquide est plus petite que 1, alors il est plus « léger » que l’eau.
Exemple
Dans le mélange eau-huile, la phase supérieure est occupée par l’huile (de densité environ égale à 0,9) et la phase inférieure est occupée par l’eau (de densité égale à 1).
2. Réalisation de l'extraction
a. Matériel utilisé

Pour séparer des liquides non miscibles, on utilise généralement un récipient que l’on appelle une ampoule à décanter.


Exemple d’ampoule à décanter
b. Protocole expérimental

L’extraction liquide-liquide d’une espèce chimique s’effectue en quatre étapes.

  1. Ajouter le solvant d’extraction à la solution à extraire.
    • Placer l’ampoule à décanter sur un support pour qu’elle reste verticale.
    • Vérifier que le robinet de l’ampoule est fermé.
    • Verser le mélange dans l’ampoule à décanter.
    • Boucher l’ampoule à décanter.
  2. Agiter énergiquement l’ampoule à décanter et dégazer régulièrement.
  3. Laisser reposer le mélange (décantation), ampoule débouchée, jusqu’à ce que l’un des liquides surnage entièrement.
  4. Récupérer les deux phases.
    • Placer un récipient sous le robinet de l’ampoule à décanter afin de récupérer le premier liquide.
    • Lorsque la surface de séparation des liquides est proche du robinet, ralentir le débit de ce dernier (goutte à goutte) jusqu’à l’écoulement total du premier liquide.
    • Placer un autre récipient pour récupérer le second liquide.

Le visuel ci-dessous récapitule ces quatre grandes étapes.

À la fin de l’étape 3, après la décantation, le mélange dans l’ampoule à décanter est hétérogène. On trouve une phase composée du solvant de départ et une phase composée du solvant d’extraction, dans lequel est dissoute l’espèce chimique à extraire.

Le solvant dont la densité est la plus faible occupe la phase supérieure.


Contenu de l’ampoule à décanter à l’issue de la décantation

 

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