Réaliser une distillation fractionnée

On considère un milieu réactionnel qui comporte plusieurs espèces liquides qui sont toutes miscibles et qui possèdent des températures d’ébullition différentes (les valeurs ne doivent pas être proches).

Montage de la distillation fractionnée

On chauffe le mélange à l’aide du chauffe-ballon. Lorsque la valeur affichée par le thermomètre se stabilise, l’espèce chimique qui possède la température d’ébullition la plus faible commence à s’évaporer.

Les vapeurs vont passer à travers la colonne de Vigreux et ensuite se condenser sur les parois froides du réfrigérant à eau. L’espèce chimique retombe enfin sous forme liquide dans l’erlenmeyer. Le liquide récupéré est celui qui est le plus volatil : il s’appelle le distillat et il est purifié grâce à cette technique.

Dès que la température affichée par le thermomètre augmente, il faut arrêter la distillation car les vapeurs ne sont plus constituées de l’élément chimique à récupérer.

La distillation fractionnée permet de réaliser une réaction chimique accélérée à température constante, grâce aux différentes parties du montage.

• Le chauffage doux permet d’accélérer la transformation chimique.
• La colonne de Vigreux permet la condensation des vapeurs formées grâce aux pics orientés vers le bas. Elle permet ainsi une meilleure séparation des composants de température d’ébullition différentes. On l’utilise à la place d’un réfrigérant à eau classique lorsque le mélange contient des espèces de température d’ébullition proches.
• La circulation d’eau froide dans le réfrigérant à eau permet aux vapeurs formées de se liquéfier au contact des parois froides : il n’y a pas de vapeurs nocives qui s’échappent du montage et il n’y a pas de pertes du mélange réactionnel par évaporation.
• La pierre ponce permet de réguler l’ébullition en créant des petites bulles dans le mélange.
• Le thermomètre permet de contrôler la température du mélange pour être sûr d’extraire la bonne espèce chimique.

La distillation fractionnée nécessite l’utilisation du matériel de chimie suivant.

En Travaux Pratiques, la distillation fractionnée se fait suivant le protocole suivant.

1. Prélever les réactifs.
   On prépare les réactifs du mélange réactionnel.
   • S’il s’agit d’une solution : on prélève le volume de réactif souhaité avec une pipette jaugée munie d’un pipeteur, afin d’avoir un maximum de précision.
   • S’il s’agit d’un solide : on pèse la masse de réactif souhaitée à l’aide d’une balance.
2. Positionner le ballon.
   On positionne le chauffe-ballon sur le support élévateur, puis le ballon sur le chauffe-ballon. On fixe le ballon à la potence, à l’aide d’une noix.
3. Introduire les réactifs dans le ballon.
   On introduit la pierre ponce et le mélange réactionnel dans le ballon.
4. Positionner la colonne de Vigreux.
   On positionne la colonne de Vigreux sur le ballon et on ferme hermétiquement. On fixe la colonne à la potence à l’aide d’une noix et on positionne le thermomètre sur le dessus de la colonne de Vigreux.
5. Positionner le réfrigérant à eau.
   On fixe le réfrigérant à eau à la colonne de Vigreux et à la potence à l’aide d’une noix.
6. Brancher les tuyaux.
   On fixe les 2 tuyaux au réfrigérant de façon à respecter un ordre précis.
   
   • Le tuyau relié au bas du réfrigérant doit être fixé au robinet.
   • Le tuyau relié au haut du réfrigérant doit être positionné dans le lavabo pour évacuer l’eau (une fois qu’elle a traversé le réfrigérant).
   On ouvre ensuite le robinet.
7. Positionner l'erlenmeyer.
   On installe une deuxième potence et on y fixe l'erlenmeyer à l'aide d'une noix, afin qu'il se trouve sous le réfrigérant à eau.
8. Allumer le chauffe-ballon.
   On démarre le chauffage à reflux en branchant le chauffe-ballon et en l’allumant.