Isoler, purifier et analyser un produit formé - Maxicours

Isoler, purifier et analyser un produit formé

Objectif

Connaitre les étapes pour isoler, purifier et analyser un produit formé.

Points clés
  • Pour séparer les constituants d’un mélange, on utilise l’extraction par un solvant ou la filtration.
  • Pour purifier les constituants d’un mélange, on utilise la distillation fractionnée ou la recristallisation.
  • Pour identifier les constituants d’un mélange, on utilise la chromatographie sur couche mince ou le banc Kofler.
Pour bien comprendre
  • Règles de sécurité au laboratoire
  • Réaction chimique
  • Verrerie

La synthèse d’une molécule permet d’obtenir plusieurs produits de réaction. À la fin de la réaction, le milieu réactionnel peut contenir des quantités non négligeables de réactifs et de produits.

Il existe différentes techniques pour isoler, analyser puis purifier un élément chimique en particulier, parmi tous les réactifs et produits qui sont présents dans le milieu réactionnel.

1. Les techniques utilisées pour isoler un produit
Isoler un produit consiste à l’extraire du milieu réactionnel.

La méthode diffère selon l’état physique du produit A qui est à extraire (solide ou liquide).

a. Extraction par un solvant
Procédé
L’extraction par un solvant est une technique de séparation qui utilise la différence de solubilité des substances chimiques liquides dans les solvants.

Cette technique est nécessaire pour extraire un produit noté « A » d’un mélange hétérogène, comme dans le cas d’un composé organique dissous dans une solution aqueuse.

Il faut choisir un autre solvant que l’eau, en fonction de son affinité avec le produit A à extraire.

Le produit A à extraire doit avoir plus d’affinité pour le solvant extracteur que pour l’eau.

Il est nécessaire de bien choisir le solvant extracteur qui doit être non miscible avec l’eau et de densité différente.

Lorsque le produit A est extrait par le solvant, il se forme deux phases liquides (en général une phase organique et une phase minérale).

Mode opératoire

L’ampoule à décanter est utilisée pour cette extraction, qu’on appelle « extraction liquide-liquide ».


Isolation d’un constituant par décantation

À la fin de la manipulation, on laisse reposer la solution dans l’ampoule à décanter. Il se forme alors deux phases : une phase aqueuse et une phase organique. On ouvre ensuite le robinet pour récupérer la phase qui nous intéresse.

b. La filtration simple
Procédé
La filtration permet de séparer les constituants d’un mélange hétérogène, dans le cas d’un solide en suspension dans un liquide.
Mode opératoire

Montage de la filtration

À la fin de la manipulation, on récupère le solide dans l’entonnoir (résidu).

c. La filtration sous vide
Procédé
La filtration sous vide permet d’accélérer le processus de séparation entre un solide et un liquide en utilisant la dépression créée par une trompe à eau.
Mode opératoire

À l’aide d’un Büchner et de l’aspiration créée par le montage, la phase solide et la phase liquide sont séparées.


Montage de la filtration sous vide

À la fin de la manipulation, on récupère le solide dans le Büchner.

2. Les techniques utilisées pour purifier un produit

Après avoir isolé le produit A, il faut le purifier afin d’éliminer les traces d’impuretés qui se trouvent dans ce constituant.

La méthode diffère selon l’état physique du produit A (liquide ou solide).

a. Distillation fractionnée
Procédé

La distillation fractionnée se réalise pour un produit A en phase liquide mélangé à d’autres produits liquides.

La distillation fractionnée consiste à isoler le produit A afin de le récupérer seul : le produit A est donc pur.

Cette méthode suppose que le produit A à purifier ait une température d’ébullition différente de celles des autres produits présents en solution.

Mode opératoire

Montage de la distillation fractionnée

On récupère le filtrat dans l’erlenmeyer à la fin de cette manipulation, qui contient le produit A pur.

Il est important que la température du mélange soit contrôlée à l’aide d’un thermomètre tout au long de la manipulation, afin d’éviter que le filtrat ne contienne d’autres produits, ce qui rendrait vaine cette opération.

b. Recristallisation
Procédé
La recristallisation est applicable pour des produits solides. Elle consiste à dissoudre à chaud le solide à traiter, car la dissolution augmente avec la température.

Le mélange est ensuite refroidi, ce qui provoque la recristallisation du solide.

Les impuretés initialement présentes dans le produit restent en solution et l’on récupère le solide débarrassé de ces impuretés grâce à une filtration sous vide.

Cette méthode repose sur les propriétés du solvant dans lequel se trouve le solide à extraire : le solide doit être très soluble dans le solvant à chaud.

Mode opératoire

Étapes de la recristallisation

On effectue ensuite une filtration sous vide, puis on récupère les cristaux purs.

3. Les techniques utilisées pour analyser un produit

Une fois le produit isolé puis purifié, on peut l’analyser afin de vérifier qu’il est pur, c’est-à-dire qu’il est débarrassé de toute impureté provenant d’un autre constituant chimique.

La méthode diffère selon l’état physique du produit A (solide ou liquide).

a. La chromatographie sur couche mince
Procédé
La chromatographie sur couche mince (CCM) permet de reconnaitre les constituants d’un mélange homogène (solutés) en les séparant par absorption sur un support, à l’aide d’un éluant.

On compare ainsi la hauteur de migration (rapport frontal) des divers constituants du mélange avec des valeurs présentes dans les tables, ce qui permet de les identifier.

Mode opératoire

Pour réaliser cette technique, il faut les éléments suivants.

  • Un support (plaque de chromatographie sur couche mince) ou phase fixe sur lequel on dépose une goutte du mélange à analyser et une goutte de l’élément pur.
  • Un solvant (ou un mélange de solvants) appelé éluant ou phase mobile, qui va servir à entrainer avec lui tous les constituants.

Analyse d’un produit par CCM

 

On laisse l’éluant monter par capillarité (phénomène d’ascension d’un liquide) sur le support et on arrête l’expérience lorsque le front de l’éluant est à environ 1 cm du haut du support.

Plus le constituant va être soluble dans l’éluant, plus il va migrer haut. On peut ensuite identifier les éléments présents dans le produit à tester.

b. Le banc Kofler
Procédé
On utilise le banc Kofler lorsque l’on souhaite analyser les constituants d’un solide. Ce banc présente une variation de température le long de sa surface.

Le but est de prouver qu’un solide, noté « A », est pur (ne contient qu’une seule espèce chimique). En y déposant l’échantillon solide A, on peut alors voir pour quelle température celui-ci commence à fondre.

Si cette température correspond à celle vue dans les tables pour ce solide A, alors il est pur. Sinon, il comporte des impuretés (qui ont une température de fusion différente de notre composé synthétisé).

Mode opératoire

Analyse d’un produit sur le banc Kofler

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