Isoler, purifier et analyser un produit formé

Cette technique est nécessaire pour extraire un produit noté « A » d’un mélange hétérogène, comme dans le cas d’un composé organique dissous dans une solution aqueuse.

Il faut choisir un autre solvant que l’eau, en fonction de son affinité avec le produit A à extraire.

Le produit A à extraire doit avoir plus d’affinité pour le solvant extracteur que pour l’eau.

Il est nécessaire de bien choisir le solvant extracteur qui doit être non miscible avec l’eau et de densité différente.

Lorsque le produit A est extrait par le solvant, il se forme deux phases liquides (en général une phase organique et une phase minérale).

L’ampoule à décanter est utilisée pour cette extraction, qu’on appelle « extraction liquide-liquide ».

Isolation d’un constituant par décantation

À la fin de la manipulation, on laisse reposer la solution dans l’ampoule à décanter. Il se forme alors deux phases : une phase aqueuse et une phase organique. On ouvre ensuite le robinet pour récupérer la phase qui nous intéresse.

Montage de la filtration

À la fin de la manipulation, on récupère le solide dans l’entonnoir (résidu).

À l’aide d’un Büchner et de l’aspiration créée par le montage, la phase solide et la phase liquide sont séparées.

Montage de la filtration sous vide

À la fin de la manipulation, on récupère le solide dans le Büchner.

La distillation fractionnée se réalise pour un produit A en phase liquide mélangé à d’autres produits liquides.

Cette méthode suppose que le produit A à purifier ait une température d’ébullition différente de celles des autres produits présents en solution.

Montage de la distillation fractionnée

On récupère le filtrat dans l’erlenmeyer à la fin de cette manipulation, qui contient le produit A pur.

Il est important que la température du mélange soit contrôlée à l’aide d’un thermomètre tout au long de la manipulation, afin d’éviter que le filtrat ne contienne d’autres produits, ce qui rendrait vaine cette opération.

Le mélange est ensuite refroidi, ce qui provoque la recristallisation du solide.

Les impuretés initialement présentes dans le produit restent en solution et l’on récupère le solide débarrassé de ces impuretés grâce à une filtration sous vide.

Cette méthode repose sur les propriétés du solvant dans lequel se trouve le solide à extraire : le solide doit être très soluble dans le solvant à chaud.

Étapes de la recristallisation

On effectue ensuite une filtration sous vide, puis on récupère les cristaux purs.

On compare ainsi la hauteur de migration (rapport frontal) des divers constituants du mélange avec des valeurs présentes dans les tables, ce qui permet de les identifier.

Pour réaliser cette technique, il faut les éléments suivants.

• Un support (plaque de chromatographie sur couche mince) ou phase fixe sur lequel on dépose une goutte du mélange à analyser et une goutte de l’élément pur.
• Un solvant (ou un mélange de solvants) appelé éluant ou phase mobile, qui va servir à entrainer avec lui tous les constituants.

Analyse d’un produit par CCM

On laisse l’éluant monter par capillarité (phénomène d’ascension d’un liquide) sur le support et on arrête l’expérience lorsque le front de l’éluant est à environ 1 cm du haut du support.

Plus le constituant va être soluble dans l’éluant, plus il va migrer haut. On peut ensuite identifier les éléments présents dans le produit à tester.

Le but est de prouver qu’un solide, noté « A », est pur (ne contient qu’une seule espèce chimique). En y déposant l’échantillon solide A, on peut alors voir pour quelle température celui-ci commence à fondre.

Si cette température correspond à celle vue dans les tables pour ce solide A, alors il est pur. Sinon, il comporte des impuretés (qui ont une température de fusion différente de notre composé synthétisé).

Analyse d’un produit sur le banc Kofler