Réaliser un montage à reflux

Le mélange réactionnel est chauffé jusqu’à ébullition : la température est alors constante.

Les vapeurs des produits de la réaction se condensent alors sur les parois plus froides du réfrigérant à eau et retombent lentement dans le milieu réactionnel.

Montage d’un chauffage à reflux avec réfrigérant à eau

La technique du chauffage à reflux permet de réaliser une réaction chimique accélérée à température constante, grâce aux différentes parties du montage.

• Le chauffage doux permet d’accélérer la transformation chimique.
• La circulation d’eau froide dans le réfrigérant à eau permet aux vapeurs formées de se liquéfier au contact des parois froides : il n’y a pas de vapeurs nocives qui s’échappent du montage et il n’y a pas de pertes du mélange réactionnel par évaporation.
• La pierre ponce permet de réguler l’ébullition en créant des petites bulles dans le mélange.

Le montage à reflux nécessite l’utilisation du matériel de chimie suivant.

• Un ballon qui contient le mélange réactionnel
• La pierre ponce
• Un chauffe-ballon
• 2 tuyaux pour la circulation d’eau
• Un réfrigérant à eau
• Une potence
• 2 noix
• Un support élévateur

En Travaux Pratiques, le montage à reflux se fait suivant le protocole suivant.

1. Prélever les réactifs.
   On prépare les réactifs du mélange réactionnel.
   • S’il s’agit d’une solution : on prélève le volume de réactif souhaité avec une pipette jaugée munie d’un pipeteur, afin d’avoir un maximum de précision.
   • S’il s’agit d’un solide : on pèse la masse de réactif souhaitée à l’aide d’une balance.
2. Positionner le ballon.
   On positionne le chauffe-ballon sur le support élévateur, puis le ballon sur le chauffe-ballon. On fixe le ballon à la potence, à l’aide d’une noix.
3. Introduire les réactifs dans le ballon.
   On introduit la pierre ponce et le mélange réactionnel dans le ballon.
4. Positionner le réfrigérant à eau.
   On positionne le réfrigérant à eau sur le ballon et on ferme hermétiquement. Il faut ensuite le fixer à la potence à l’aide d’une noix.
5. Brancher les tuyaux.
   On fixe les 2 tuyaux au réfrigérant de façon à respecter un ordre précis.
   
   • Le tuyau relié au bas du réfrigérant doit être fixé au robinet.
   • Le tuyau relié au haut du réfrigérant doit être positionné dans le lavabo pour évacuer l’eau (une fois qu’elle a traversé le réfrigérant).
   On ouvre ensuite le robinet.
6. Allumer le chauffe-ballon.
   On démarre le chauffage à reflux en branchant le chauffe-ballon et en l’allumant.