Réaliser un montage à reflux
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Connaitre le montage à reflux pour synthétiser une espèce chimique organique.
- Le chauffage à reflux permet de réaliser une réaction chimique accélérée à température constante.
- C’est un dispositif expérimental qui consiste à chauffer un mélange réactionnel jusqu’à l’ébullition, en évitant des pertes de matière par évaporation.
- Règles de sécurité au laboratoire
- Réaction chimique
- Verrerie
Le mélange réactionnel est chauffé jusqu’à ébullition : la température est alors constante.
Les vapeurs des produits de la réaction se condensent alors sur les parois plus froides du réfrigérant à eau et retombent lentement dans le milieu réactionnel.
Montage d’un chauffage à reflux avec réfrigérant à eau
La technique du chauffage à reflux permet de réaliser une réaction chimique accélérée à température constante, grâce aux différentes parties du montage.
- Le chauffage doux permet d’accélérer la transformation chimique.
- La circulation d’eau froide dans le réfrigérant à eau permet aux vapeurs formées de se liquéfier au contact des parois froides : il n’y a pas de vapeurs nocives qui s’échappent du montage et il n’y a pas de pertes du mélange réactionnel par évaporation.
- La pierre ponce permet de réguler l’ébullition en créant des petites bulles dans le mélange.
Le montage à reflux nécessite l’utilisation du matériel de chimie suivant.
- Un ballon qui contient le mélange réactionnel
- La pierre ponce
- Un chauffe-ballon
- 2 tuyaux pour la circulation d’eau
- Un réfrigérant à eau
- Une potence
- 2 noix
- Un support élévateur
- Le support élévateur sert à stopper rapidement le chauffage dans le cas où la réaction s’emballe.
- La pierre ponce sert à homogénéiser la température du mélange réactionnel.
En Travaux Pratiques, le montage à reflux se fait suivant le protocole suivant.
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Prélever les réactifs.
On prépare les réactifs du mélange réactionnel.- S’il s’agit d’une solution : on prélève le volume de réactif souhaité avec une pipette jaugée munie d’un pipeteur, afin d’avoir un maximum de précision.
- S’il s’agit d’un solide : on pèse la masse de réactif souhaitée à l’aide d’une balance.
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Positionner le ballon.
On positionne le chauffe-ballon sur le support élévateur, puis le ballon sur le chauffe-ballon. On fixe le ballon à la potence, à l’aide d’une noix. -
Introduire les réactifs dans le
ballon.
On introduit la pierre ponce et le mélange réactionnel dans le ballon. -
Positionner le réfrigérant à
eau.
On positionne le réfrigérant à eau sur le ballon et on ferme hermétiquement. Il faut ensuite le fixer à la potence à l’aide d’une noix. -
Brancher les tuyaux.
On fixe les 2 tuyaux au réfrigérant de façon à respecter un ordre précis.
- Le tuyau relié au bas du réfrigérant doit être fixé au robinet.
- Le tuyau relié au haut du réfrigérant doit être positionné dans le lavabo pour évacuer l’eau (une fois qu’elle a traversé le réfrigérant).
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Allumer le chauffe-ballon.
On démarre le chauffage à reflux en branchant le chauffe-ballon et en l’allumant.
Pour réaliser un chauffage à reflux, il faut tenir compte des pictogrammes de danger qui sont associés aux réactifs et respecter les règles de sécurité suivantes.
- Porter des gants et des lunettes si les réactifs utilisés nécessitent une protection.
- Éviter toute flamme ou étincelle dans le cas où les espèces chimiques sont inflammables.
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