Réaliser un montage à reflux - Maxicours

Réaliser un montage à reflux

Objectif

Connaitre le montage à reflux pour synthétiser une espèce chimique organique.

Points clés
  • Le chauffage à reflux permet de réaliser une réaction chimique accélérée à température constante.
  • C’est un dispositif expérimental qui consiste à chauffer un mélange réactionnel jusqu’à l’ébullition, en évitant des pertes de matière par évaporation.
Pour bien comprendre
  • Règles de sécurité au laboratoire
  • Réaction chimique
  • Verrerie
1. Le principe du chauffage à reflux
a. Définition
Le chauffage à reflux est un dispositif expérimental qui consiste à chauffer un mélange réactionnel jusqu’à l’ébullition, tout en évitant des pertes de matière par évaporation.
b. Principe

Le mélange réactionnel est chauffé jusqu’à ébullition : la température est alors constante.

Les vapeurs des produits de la réaction se condensent alors sur les parois plus froides du réfrigérant à eau et retombent lentement dans le milieu réactionnel.


Montage d’un chauffage à reflux avec réfrigérant à eau
c. Rôle des différents éléments du montage

La technique du chauffage à reflux permet de réaliser une réaction chimique accélérée à température constante, grâce aux différentes parties du montage.

  • Le chauffage doux permet d’accélérer la transformation chimique.
  • La circulation d’eau froide dans le réfrigérant à eau permet aux vapeurs formées de se liquéfier au contact des parois froides : il n’y a pas de vapeurs nocives qui s’échappent du montage et il n’y a pas de pertes du mélange réactionnel par évaporation.
  • La pierre ponce permet de réguler l’ébullition en créant des petites bulles dans le mélange.
2. La réalisation du chauffage à reflux
a. Matériel utilisé

Le montage à reflux nécessite l’utilisation du matériel de chimie suivant.

  • Un ballon qui contient le mélange réactionnel
  • La pierre ponce
  • Un chauffe-ballon
  • 2 tuyaux pour la circulation d’eau
  • Un réfrigérant à eau
  • Une potence
  • 2 noix
  • Un support élévateur
Remarques
  • Le support élévateur sert à stopper rapidement le chauffage dans le cas où la réaction s’emballe.
  • La pierre ponce sert à homogénéiser la température du mélange réactionnel.
b. Protocole expérimental

En Travaux Pratiques, le montage à reflux se fait suivant le protocole suivant.

  1. Prélever les réactifs.
    On prépare les réactifs du mélange réactionnel.
    • S’il s’agit d’une solution : on prélève le volume de réactif souhaité avec une pipette jaugée munie d’un pipeteur, afin d’avoir un maximum de précision.
    • S’il s’agit d’un solide : on pèse la masse de réactif souhaitée à l’aide d’une balance.
  2. Positionner le ballon.
    On positionne le chauffe-ballon sur le support élévateur, puis le ballon sur le chauffe-ballon. On fixe le ballon à la potence, à l’aide d’une noix.
  3. Introduire les réactifs dans le ballon.
    On introduit la pierre ponce et le mélange réactionnel dans le ballon.
  4. Positionner le réfrigérant à eau.
    On positionne le réfrigérant à eau sur le ballon et on ferme hermétiquement. Il faut ensuite le fixer à la potence à l’aide d’une noix.
  5. Brancher les tuyaux.
    On fixe les 2 tuyaux au réfrigérant de façon à respecter un ordre précis.
    • Le tuyau relié au bas du réfrigérant doit être fixé au robinet.
    • Le tuyau relié au haut du réfrigérant doit être positionné dans le lavabo pour évacuer l’eau (une fois qu’elle a traversé le réfrigérant).
    On ouvre ensuite le robinet.
  6. Allumer le chauffe-ballon.
    On démarre le chauffage à reflux en branchant le chauffe-ballon et en l’allumant.
Remarque
Pour réaliser un chauffage à reflux, il faut tenir compte des pictogrammes de danger qui sont associés aux réactifs et respecter les règles de sécurité suivantes.
  • Porter des gants et des lunettes si les réactifs utilisés nécessitent une protection.
  • Éviter toute flamme ou étincelle dans le cas où les espèces chimiques sont inflammables.

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