Rendement d'une synthèse

Pour synthétiser un produit, on utilise un montage à reflux, constitué :
- d’un ballon contenant le mélange réactionnel et de la pierre ponce
- d’un chauffe-ballon
- d’un réfrigérant à eau

Attention : La réalisation du montage nécessite le port de gants et lunettes. Dans le cas où les espèces chimiques sont inflammables, il faut éviter toute flamme ou étincelle.

Le chauffage doux permet d’accélérer la transformation chimique.
La circulation d’eau froide dans le réfrigérant à eau permet aux vapeurs formées de se liquéfier au contact des parois froides : il n’y a pas de vapeurs nocives qui s’échappent du montage et les espèces chimiques ne s’échappent pas du mélange.
La pierre ponce permet de réguler l’ébullition en créant des petites bulles dans le mélange.

L'oxydation de l'alcool benzylique est lente. Elle est accélérée par le chauffage à reflux.
On effectue la synthèse en milieu basique, ainsi, l'acide benzoïque est obtenu sous sa forme basique, l'ion benzoate de formule C₆H₅CO2^-, très soluble dans l’eau.
Les ions permanganate en milieu basique sont réduits en dioxyde de manganèse, solide marron de formule MnO₂.

Les couples rédox mis en présence sont :
MnO₄^- / MnO₂   et   C₆H₅CO₂^- / C₆H₅-CH₂OH

L’équation de la réaction d’oxydation s’écrit :
3 C₆H₅CH₂OH   +   4 MnO₄^-   →   3 C₆H₅CO₂^-   +   4 H₂O   +   4 MnO₂   +   OH^-

• Placer dans le ballon le mélange réactionnel :
- du carbonate de sodium (pour rendre le milieu basique),
- du permanganate de potassium solide
- de l’eau distillée,
- de l’alcool benzylique
- quelques grains de pierre ponce.

• Après environ 30 minutes de chauffage, on filtre le mélange sur papier Büchner.
Le filtrat contient les ions benzoate.

• Sous la hotte, acidifier le filtrat récupéré en ajoutant progressivement, par petites quantités et en agitant, de l’acide chlorhydrique concentré. L’addition d’acide provoque un dégagement gazeux de CO₂ puis la précipitation de l’acide benzoïque.
• Filtrer la solution puis la laver avec de l’eau glacée.
• Placer le précipité dans un verre de montre, préalablement pesé vide .
• Porter le tout dans l’étuve (à 70 °C) pour éliminer les traces d’eau.
• Mesurer la masse du produit sec obtenu.

On écrit :    

Le rendement peut s’exprimer en pourcentage.

Dans tous les cas, le rendement est inférieur à 1 (on n'arrive jamais à obtenir expérimentalement autant de produit que théoriquement).

La valeur du rendement dépend de plusieurs facteurs :
- la réaction n’est pas totale : une partie des réactifs n’est pas transformée.
- les pertes au cours des diverses étapes (lavage, séchage, recristallisation, vapeurs échappées au cours du reflux, etc…)
- erreur de pesée (mauvais séchage, oubli de faire la tare, etc…)
- réactions parasites lors de l'expérience.