Rendement d'une synthèse
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Quel est le mode opératoire à suivre pour réaliser une synthèse ?
Qu’appelle-t-on rendement d’une synthèse ?
Quels sont les facteurs dont dépend le rendement d'une synthèse ?
- d’un ballon contenant le mélange réactionnel et de la pierre ponce
- d’un chauffe-ballon
- d’un réfrigérant à eau
Attention : La réalisation du montage nécessite le port de gants et lunettes. Dans le cas où les espèces chimiques sont inflammables, il faut éviter toute flamme ou étincelle.
La circulation d’eau froide dans le réfrigérant à eau permet aux vapeurs formées de se liquéfier au contact des parois froides : il n’y a pas de vapeurs nocives qui s’échappent du montage et les espèces chimiques ne s’échappent pas du mélange.
La pierre ponce permet de réguler l’ébullition en créant des petites bulles dans le mélange.
On effectue la synthèse en milieu basique, ainsi, l'acide benzoïque est obtenu sous sa forme basique, l'ion benzoate de formule C6H5CO2-, très soluble dans l’eau.
Les ions permanganate en milieu basique sont réduits en dioxyde de manganèse, solide marron de formule MnO2.
Les couples rédox mis en présence sont :
MnO4- / MnO2 et C6H5CO2- / C6H5-CH2OH
L’équation de la réaction d’oxydation s’écrit :
3 C6H5CH2OH + 4 MnO4- → 3 C6H5CO2- + 4 H2O + 4 MnO2 + OH-
- du carbonate de sodium (pour rendre le milieu basique),
- du permanganate de potassium solide
- de l’eau distillée,
- de l’alcool benzylique
- quelques grains de pierre ponce.
• Après environ 30 minutes de chauffage, on filtre le mélange sur papier Büchner.
Le filtrat contient les ions benzoate.
• Sous la hotte, acidifier le filtrat récupéré en ajoutant progressivement, par petites quantités et en agitant, de l’acide chlorhydrique concentré. L’addition d’acide provoque un dégagement gazeux de CO2 puis la précipitation de l’acide benzoïque.
• Filtrer la solution puis la laver avec de l’eau glacée.
• Placer le précipité dans un verre de montre, préalablement pesé vide .
• Porter le tout dans l’étuve (à 70 °C) pour éliminer les traces d’eau.
• Mesurer la masse du produit sec obtenu.
C’est un nombre compris entre 0 et 1, sans unité.
On écrit :
Le rendement peut s’exprimer en pourcentage.
La valeur du rendement dépend de plusieurs facteurs :
- la réaction n’est pas totale : une partie des réactifs n’est pas transformée.
- les pertes au cours des diverses étapes (lavage, séchage, recristallisation, vapeurs échappées au cours du reflux, etc…)
- erreur de pesée (mauvais séchage, oubli de faire la tare, etc…)
- réactions parasites lors de l'expérience.
Le rendement de la synthèse se calcule en faisant le rapport entre la masse de produit obtenue et la masse de produit que l’on devrait obtenir théoriquement.
Le rendement est un nombre inférieur à 1, qui dépend des conditions de manipulation et de la réaction.
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