Fiche de cours

Techniques expérimentales

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Objectif(s)
Découverte du matériel et d'un protocole pour procéder à des techniques expérimentales.
On va détailler ici différentes techniques utilisées en laboratoire. La mise en œuvre de ces techniques nécessite l’utilisation d’un matériel et le suivi d’un protocole adéquats.

Les conditions particulières de la mise en œuvre d'un chauffage à reflux, permettent d'obtenir certains produits de réaction. Ces produits peuvent ensuite être séparés grâce à différentes techniques dont l'utilisation pertinente dépend de la nature des composés obtenus.
Les procédés de séparation telles que l’extraction par un solvant, la filtration sous vide ou la chromatographie sur couche mince (CCM) permettent de séparer les constituants d’un mélange homogène ou hétérogène et d’isoler des composés organiques.
1. Chauffage à reflux
Cette technique permet de réaliser une réaction chimique lente à température constante.
Elle est utilisée aussi pour « dégazer » une solution afin d’éviter certaines erreurs de volumes notamment lors d’un dosage.

Le mélange réactionnel ou la solution sont chauffés jusqu’à ébullition, la température est alors constante. Les vapeurs des produits de la réaction se condensent alors sur les parois, plus froides, du réfrigérant à boules, et retombent lentement dans le milieu réactionnel.
Un mélange hétérogène est généralement obtenu ; il faut alors extraire le produit de la réaction.

Matériel : Un chauffe-ballon électrique, un ballon, un réfrigérant à boules, des grains de pierre ponce (pour homogénéiser le chauffage) et une arrivée d’eau (robinet).

Mode opératoire :


Par exemple, le chauffage à reflux est utilisé pour : 
  – Le dégazage d’une boisson gazeuse en vue du dosage de l’acide citrique contenu dans la boisson.
  – La préparation d’un savon (réaction de saponification) ou d’un ester (estérification).
2. Extraction par un solvant
L’extraction par un solvant est une technique de séparation utilisant la différence de solubilité des substances chimiques dans les solvants.
Cette technique peut-être nécessaire pour extraire un constituant d’un mélange homogène comme dans le cas d'un composé organique dissout dans une solution aqueuse.

Il faut choisir un autre solvant que l’eau (le composé organique étant soluble dans l’eau) en fonction de son affinité avec le produit à extraire. Le composé à extraire doit avoir plus d'affinité pour le solvant extracteur que pour l'eau. 

Lorsque le constituant est extrait par le solvant ; il se forme deux phases liquides (en général une phase organique et une phase minérale).
L’ampoule à décanter permet d’enlever la phase contenant le constituant.
Il reste un mélange homogène de deux liquides contenant le solvant et le constituant à extraire : deux ou trois béchers, un erlenmeyer, une ampoule à décanter, et un solvant approprié.

Mode opératoire :

Par exemple, cette technique est utilisée pour extraire le limonène de l’écorce d’orange.

Remarque : Il est nécessaire de bien choisir les solvants, ils doivent être non miscibles et de densités différentes.
On rappellera que les composés polaires sont plus solubles dans les solvants polaires que dans les solvants apolaires et réciproquement.
3. La filtration sous vide
a. La filtration
La filtration permet de séparer les constituants d’un mélange hétérogène : un solide en suspension dans un liquide.
Elle est utilisée par exemple pour la séparation de la pulpe et du jus dans le jus d’orange.


b. La filtration sous vide
La filtration sous vide, en utilisant la dépression crée par une trompe à eau, permet d’accélérer le processus de séparation.

Matériel : Papier filtre, Buchner, trompe à eau, arrivée d’eau, agitateur, bécher, boîte de Pétri

Mode opératoire :

4.  4. La chromatographie sur couche mince (CCM)
La CCM permet de reconnaître en les séparant par adsorption sur un support, à l’aide d’un éluant, les constituants d’un mélange liquide homogène. On compare ainsi la hauteur de migration (calcul du rapport frontal) des divers constituants du mélange.

Pour réaliser cette technique, il faut :
- Un solvant ou un mélange de solvants appelé éluant ou phase mobile.
- Un support (papier filtre ou plaque d’aluminium recouvert de gel de silice) ou phase fixe.

Matériel : Un bécher, un couvercle adapté, une plaque d’aluminium recouvert de gel de silice, éluant

Mode opératoire :


Par exemple, la CCM est utilisée pour la reconnaissance des colorants d’une boisson, l'identification de l’acétate de linalyle (composé responsable de l’arôme de lavande).
L'essentiel
Le chauffage à reflux permet de réaliser une réaction chimique lente à température constante. 
 
Pour séparer les constituants d'un mélange, on peut utiliser :
• L’extraction par un solvant ; technique de séparation utilisant la différence de solubilité des substances chimiques dans les solvants.
• La filtration sous vide ; technique de séparation des constituants d’un mélange hétérogène. Elle est basée sur la dépression crée par une trompe à eau et permet d’accélérer le processus de filtration à pression atmosphérique.
• La CCM ; technique permettant de reconnaître, en les séparant par adsorption sur un support, à l’aide d’un éluant, les constituants d’un mélange liquide homogène.

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