La synthèse organique : techniques, consignes de sécurité, protocole, rendement - Maxicours

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La synthèse organique : techniques, consignes de sécurité, protocole, rendement

Objectifs : La synthèse organique permet de créer des espèces chimiques qui existent dans la nature (vanilline…) ou de nouvelles dites artificielles (plastiques, nylon…) à partir d’autres espèces chimiques plus simples qui constituent la matière première.
Une synthèse est une suite de nombreuses opérations chimiques faisant appel à des techniques diverses suivant un protocole expérimental respectant des consignes de sécurité précises pour obtenir le meilleur rendement possible.

 

1. Consignes de sécurité
a. Informations mentionnées sur l’étiquette d’une substance

1) Nom de l’espèce chimique.
2) Masse molaire : masse de 6,02.1023 entités de l’espèce ou d’une mole.
3) Densité d : rapport de la masse volumique de l'espèce chimique concernée sur la masse volumique de l'eau.
4) Eb : c'est la valeur de la température d'ébullition en °C.
5) Ind réfraction : c'est la valeur de l'indice de réfraction (optique).
6) Pictogramme donnant le type de danger.
7) Sigle donnant le type de danger :

8) R 40 : phrase de risques avec le numéro correspondant.
9) S 23-24 : conseils de prudence avec le numéro correspondant.
10) EEC N : numéro de reconnaissance de la CEE (actuellement Union Européenne).
11) CAS N : numéro de reconnaissance du Chemical Abstract Service.

Avant toute manipulation d’une espèce chimique, il faut déchiffrer l’étiquetage et prendre soin de vérifier les consignes de sécurité liées aux pictogrammes.


b. Pictogrammes

Les pictogrammes, noirs sur fond orange, sont très visibles et permettent de connaître les consignes de sécurité nécessaires à l’utilisation de l’espèce présente dans le flacon :

c. Consignes expérimentales générales

En séances de Travaux Pratiques, il faut toujours apporter une blouse et un nœud pour s’attacher les cheveux. Le professeur vous fournira gants et lunettes de sécurité.
Il est nécessaire de réaliser les manipulations sous la hotte.
Un support élévateur est toujours nécessaire en cas de chauffage pour pouvoir retirer la source de chaleur immédiatement en cas de danger.

Règles générales :

1) il faut tenir son cartable à la main en entrant dans la salle ;
2) il faut enfiler sa blouse au fond de la salle pour ne pas renverser d’objets sur la paillasse de derrière (blouse en coton, boutonnée jusqu’en haut afin d'éviter toutes projections) ;
il faut s’attacher les cheveux ;
4) il faut ranger les cartables sous les tables ;
5) il faut se tenir debout pour manipule ;
6) il faut manipuler sur une paillasse propre qui n’est pas encombrée ;
7) à la fin de la séance, la paillasse doit être rangée et propre.

Manipulation d’un tube à essai :

1) il ne faut jamais remplir un tube à essai au plus des deux tiers de sa hauteur ;
2) il faut incliner le tube pour le remplir d’un liquide ou d’un solide ;
3) il ne faut pas pipeter un réactif avec la bouche, mais il faut utiliser des propipettes ;
4) il ne faut pas respirer un réactif ;
5) il faut reboucher un flacon après usage et il ne faut pas laisser de bouchons sur la paillasse ;
6) toute manipulation n'est faite que par une seule personne.

2. Techniques
a. Chauffage à reflux

Le chauffage à reflux permet, par une élévation de température, d’accélérer la transformation.
D’autre part, le réfrigérant, au-dessus du ballon contenant le mélange réactionnel, condense les vapeurs au fur et à mesure de leur apparition ce qui évite toute perte de matière (réactifs ou produits).

On place souvent de la pierre ponce dans le ballon afin de réguler l’ébullition.

b. Extraction - Relargage

Si on récupère un produit liquide, on peut procéder à une extraction (ampoule à décanter) grâce à un solvant convenablement choisi pour récupérer le produit de la synthèse.

Un relargage par ajout de chlorure de sodium permet de mieux séparer phase aqueuse et organique.

c. Déshydratation d’une phase liquide
Pour éliminer les traces de molécules d’eau de la phase organique, on peut y placer du sulfate de magnésium ou du chlorure de calcium ou du sulfate de sodium anhydres. Ils sont rajoutés solides à la solution et vont s’imbiber d’eau. Il ne restera donc qu’à filtrer le mélange pour récupérer la phase organique liquide « asséchée ».
d. Recristallisation
La recristallisation permet de purifier un solide en le solubilisant à chaud avec ses impuretés, en choisissant le solvant de manière à ce que lors du refroidissement les impuretés soient très solubles mais pas l’espèce qui nous intéresse : ainsi l’espèce redevient solide mais les impuretés restent en solution.
e. Filtration sur Büchner

Un produit solide est récupéré par filtration (recristallisation) ou le liquide peut être séparé d’une phase solide (déshydratation) : la filtration simple fonctionne mais la filtration sous vide sur Büchner est plus efficace :

Fonctionnement de la trompe à eau :

                                                


1. Vérifier que le robinet de la trompe à eau est fermé et ouvrir à fond le robinet d’eau.
2. Placer un filtre dans le Büchner. Ouvrir le robinet de la trompe à eau et verser sur le filtre quelques gouttes du mélange à filtrer.
3. Verser progressivement le mélange dans le Büchner pour qu’il ne déborde pas.
4. Lorsque la filtration est terminée, fermer d’abord le robinet de la trompe à eau, puis ensuite le robinet d’eau.
 

f. Distillation fractionnée

Une distillation fractionnée est une distillation utilisant une colonne de Vigreux qui permet une récupération plus efficace des vapeurs par condensation vers le milieu réactionnel.
Cette distillation permet de récupérer séparément deux liquides miscibles ayant des températures d’ébullition différentes.
L’espèce dont la température d’ébullition est la plus basse, sera récupérée en premier lors d’un palier à cette température.

3. Protocole


Une synthèse se déroule toujours en 3 étapes minimum :

La transformation :

La synthèse d’une espèce chimique C, appelé produit de la transformation, consiste à faire réagir deux réactifs A et B plus simples et/ou meilleur marché.
Les conditions expérimentales doivent être précises (température, solvant, proportions en quantité de matière…).

L’extraction et la purification :

Le composé C à obtenir sera séparé du mélange final puis purifié par recristallisation.

La caractérisation :

La substance obtenue sera caractérisée pour déterminer la nature de l’espèce et sa pureté (CCM, banc Köffler…).

4. Rendement

 


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