La synthèse organique : techniques, consignes de sécurité, protocole, rendement
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Une synthèse est une suite de nombreuses opérations chimiques faisant appel à des techniques diverses suivant un protocole expérimental respectant des consignes de sécurité précises pour obtenir le meilleur rendement possible.
1) Nom de
l’espèce chimique.
2)
Masse molaire : masse de 6,02.1023
entités de l’espèce ou d’une
mole.
3)
Densité d : rapport de la
masse volumique de l'espèce chimique concernée
sur la masse volumique de l'eau.
4)
Eb : c'est la valeur de la
température d'ébullition en
°C.
5) Ind
réfraction : c'est la valeur de
l'indice de réfraction (optique).
6)
Pictogramme donnant le type de danger.
7)
Sigle donnant le type de danger :
8)
R 40 : phrase de risques avec
le numéro correspondant.
9)
S 23-24 : conseils de
prudence avec le numéro correspondant.
10)
EEC N : numéro de reconnaissance de la
CEE (actuellement Union
Européenne).
11)
CAS N : numéro de reconnaissance du
Chemical Abstract Service.
Avant toute manipulation d’une espèce chimique, il faut déchiffrer l’étiquetage et prendre soin de vérifier les consignes de sécurité liées aux pictogrammes.
b. Pictogrammes
Les pictogrammes, noirs sur fond orange, sont très visibles et permettent de connaître les consignes de sécurité nécessaires à l’utilisation de l’espèce présente dans le flacon :
En séances de Travaux Pratiques, il
faut toujours apporter une blouse et un
nœud pour s’attacher les cheveux. Le professeur
vous fournira gants et lunettes de
sécurité.
Il est nécessaire de réaliser les manipulations
sous la hotte.
Un support élévateur est
toujours nécessaire en cas de chauffage pour pouvoir
retirer la source de chaleur immédiatement en
cas de danger.
Règles générales :
1) il faut tenir son cartable à
la main en entrant dans la salle ;
2) il faut enfiler sa blouse
au fond de la salle pour ne pas renverser d’objets sur la
paillasse de derrière (blouse en coton, boutonnée
jusqu’en haut afin d'éviter toutes projections)
;
il faut s’attacher les cheveux ;
4) il faut ranger les
cartables sous les tables ;
5) il faut se tenir debout
pour manipule ;
6) il faut manipuler sur une paillasse
propre qui n’est pas encombrée ;
7) à la fin de la
séance, la paillasse doit être
rangée et propre.
Manipulation d’un tube à essai
:
1) il ne faut jamais remplir un tube à
essai au plus des deux tiers de sa hauteur ;
2) il faut incliner le tube pour le remplir
d’un liquide ou d’un solide ;
3) il ne faut pas pipeter un réactif
avec la bouche, mais il faut utiliser des propipettes ;
4) il ne faut pas respirer un réactif
;
5) il faut reboucher un flacon après
usage et il ne faut pas laisser de bouchons sur la paillasse
;
6) toute manipulation n'est faite que par une
seule personne.
Le chauffage à reflux permet, par une
élévation de température,
d’accélérer la
transformation.
D’autre part, le
réfrigérant, au-dessus du ballon
contenant le mélange réactionnel,
condense les vapeurs au fur et à mesure
de leur apparition ce qui évite toute perte de
matière (réactifs ou produits).
On place souvent de la pierre ponce dans
le ballon afin de réguler
l’ébullition.
Si on récupère un produit liquide, on peut procéder à une extraction (ampoule à décanter) grâce à un solvant convenablement choisi pour récupérer le produit de la synthèse.
Un relargage par ajout de chlorure de sodium permet de mieux séparer phase aqueuse et organique.
Un produit solide est récupéré par filtration (recristallisation) ou le liquide peut être séparé d’une phase solide (déshydratation) : la filtration simple fonctionne mais la filtration sous vide sur Büchner est plus efficace :
Fonctionnement de la trompe à eau :
1. Vérifier que le robinet de la trompe
à eau est fermé et ouvrir à fond le
robinet d’eau.
2. Placer un filtre dans le Büchner.
Ouvrir le robinet de la trompe à eau et verser sur le
filtre quelques gouttes du mélange à filtrer.
3. Verser progressivement le mélange
dans le Büchner pour qu’il ne déborde
pas.
4. Lorsque la filtration est terminée,
fermer d’abord le robinet de la trompe à eau, puis
ensuite le robinet d’eau.
Une distillation fractionnée est une
distillation utilisant une colonne de Vigreux
qui permet une récupération plus
efficace des vapeurs par condensation vers le milieu
réactionnel.
Cette distillation permet de récupérer
séparément deux liquides miscibles ayant
des températures d’ébullition
différentes.
L’espèce dont la température
d’ébullition est la plus basse, sera
récupérée en premier lors d’un
palier à cette température.
Une synthèse se déroule toujours
en 3 étapes minimum :
La transformation
:
La synthèse d’une espèce
chimique C, appelé produit de la
transformation, consiste à faire réagir
deux réactifs A et B plus simples et/ou
meilleur marché.
Les conditions expérimentales doivent
être précises (température, solvant,
proportions en quantité de matière…).
L’extraction et la
purification :
Le composé C
à obtenir sera séparé du
mélange final puis purifié par
recristallisation.
La caractérisation
:
La substance obtenue sera caractérisée pour
déterminer la nature de l’espèce et sa
pureté (CCM, banc Köffler…).
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