Les différentes techniques d'extraction - Maxicours

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Les différentes techniques d'extraction

Objectifs : De tout temps, pour peindre ou pour colorer les tissus, les hommes ont dû extraire les couleurs des plantes ou des animaux.
Au 13ème siècle, la distillation, technique issue du Moyen-Orient, permet d’obtenir des huiles essentielles odorantes.
Jusqu’au 19ème siècle où le développement de nouveaux solvants permet d’isoler de certaines plantes, les molécules chimiques, utilisées, par exemple, comme principes actifs de médicaments.

Après un aperçu de quelques techniques ancestrales, nous détaillerons l’extraction par solvant selon les phases mises en présence puis l’extraction par hydrodistillation.

Toutes ces extractions séparent les constituants sans qu’il se produise de réaction chimique.
1. Rappel : les différentes techniques d’extraction à travers les âges


Depuis la haute Antiquité (Egypte…), l'homme utilise des colorants, des parfums, des arômes, et les extraits de produits naturels grâce aux techniques suivantes :

 La filtration. Elle date de la préhistoire et permet, par exemple, au travers d’un lit de sable ou de mousse de rendre une eau boueuse limpide.

Le pressage. Par exemple, il s'agit d'exercer une pression sur une orange pour obtenir le jus, ou d'écraser des fleurs pour extraire les arômes comme le faisaient les égyptiens.

La décoction. On place la racine ou l'écorce d’une plante dans de l'eau froide ; le tout est porté à ébullition et les constituants se dissolvent dans l’eau. Cette méthode est très ancienne.

L’enfleurage. Les fleurs fragiles (violette ou jasmin) sont posées sur des châssis enduits de graisse animale très pure et inodore qui absorbe le parfum des fleurs au contact ; en fin de séchage, les graisses sont imprégnées de substances odorantes que l’on extrait avec de l’alcool.

L'infusion. On verse de l'eau bouillante sur les feuilles ou les fleurs finement hachées puis on les laisse tremper pour dissoudre les principes actifs. Le thé en est un exemple.

La macération. Une substance séjourne à froid dans un solvant organique pour en extraire les constituants solubles dans ce solvant. Ex : la présence de fruits dans l'alcool.

Entraînement à la vapeur ou hydrodistillation. Les parfums de la plante (huiles parfumées ou huiles essentielles) sont entraînés par de la vapeur d'eau. Cette technique date de l'Egypte ancienne.

Extraction par solvant. c'est un procédé plus récent (19ème siècle) qui permet d'extraire des composés qui ne peuvent pas l'être avec de l'eau.

Toutes ces techniques connues depuis longtemps ont été perfectionnées et sont toujours utilisées.

Une extraction est un procédé qui permet d’obtenir une espèce chimique à partir d’une substance naturelle qui la contient. 
 

2. Extraction par solvant
a. Principe de l’extraction par solvant

On peut extraire une substance grâce à un solvant lorsque l’espèce chimique à extraire est solubilisée préférentiellement dans ce solvant.

Pour choisir un solvant dans lequel l’espèce chimique à extraire y soit le plus soluble possible, il faut tenir compte de la solubilité de l’espèce dans ce solvant qui doit être la plus grande possible.

La solubilité d’une espèce chimique dans un solvant est égale à sa concentration dans une solution saturée de cette espèce dans le solvant considéré. Elle s’exprime en g/L.

b. Extraction solide-liquide
La macération de plantes broyées ou de graisses dans un solvant froid ou chaud permet d’en extraire les espèces solubles dans le solvant utilisé.
La figure suivante présente un exemple d'extraction solide-liquide réalisée en laboratoire. Il s'agit de l'extraction de la chlorophylle.
 

c. Extraction liquide-liquide

L’extraction d’une substance chimique d’un solvant A vers un autre solvant, dit extracteur, B est basée sur la plus grande solubilité de la substance à extraire dans le solvant B, en utilisant une ampoule à décanter.

Une autre condition est nécessaire. Il doit exister une différence de densité entre les solvants A et B pour qu’ils ne soient pas miscibles :

La densité d’un liquide par rapport à l’eau est égale au rapport de la masse m d’1 L du liquide par la masse m0 d’1 L d’eau : d= m/m0. La densité s’exprime par un nombre sans unité.

Le liquide le moins dense se retrouve au-dessus de l’autre liquide non miscible.

Si le solvant A est l’eau (d = 1,00) et que le solvant B est l’acétone (d = 0,79) alors l’eau (plus dense) se trouvera dans la phase inférieure de l’ampoule à décanter. On l’appellera phase aqueuse :

 
La manipulation de l’ampoule à décanter nécessite l'application de règles de sécurité :

• Verser le mélange des deux liquides à l’aide d’un entonnoir ;
• après une première agitation (en maintenant le bouchon avec l’index et en dirigeant l’extrémité du côté du robinet vers l’extérieur) ;
• dégazer aussitôt et fréquemment ensuite pour éviter une surpression dans l’ampoule à décanter ;
• après plusieurs agitations et dégazages successifs, laisser reposer l’ampoule en la débouchant pour que les deux phases se discernent bien.

3. Extraction par hydrodistillation
a. Extraction par distillation

Une distillation sert à séparer les constituants d’un mélange de deux liquides lorsqu’on le porte à ébullition.

Application :
Lorsque l’on porte une boisson alcoolisée à ébullition on peut en extraire l’éthanol qui bout à 78°C alors que l’eau et les autres composés bouent à de plus hautes températures. Les vapeurs d’alcool passent dans le système réfrigérant qui les condensent et les refait passer à l’état liquide.

b. Extraction par hydrodistillation

L’hydrodistillation consiste à porter à ébullition un liquide dont les vapeurs vont entraîner des substances volatiles qui ne sont pourtant pas solubles dans ce liquide.

On parle d’hydrodistillation lorsque le liquide entraîneur est l’eau.
On utilise souvent cette technique pour extraire les huiles essentielles des fleurs, de la lavande, par exemple.

Ainsi, on récupère dans l’erlenmeyer, après le réfrigérant, un mélange d’eau et du liquide. Ces deux liquides, alors non miscibles, constituent le distillat.

c. Montage expérimental

Dans le ballon on place le mélange eau/ solide dont on veut extraire la substance (anis, fleurs..) ainsi que de la pierre ponce pour réguler l’ébullition.

La vapeur d’eau, à 100°C, fait éclater les cellules du solide qui libère alors les huiles essentielles. Ces dernières nécessitent de plus hautes températures pour passer à ébullition.
Les huiles ne peuvent être vaporisées mais seront entraînées par la vapeur d’eau dans la colonne de distillation puis dans le réfrigérant pour se condenser en distillat.

Il suffira de les séparer grâce à une ampoule à décanter dans laquelle on transfère le distillat.

Les huiles essentielles sont en général moins denses que l’eau et surnagent.

Cependant, pour augmenter la différence de densité entre les deux phases et faciliter l’extraction, on effectue l’opération de relargage. Ceci consiste à ajouter du chlorure de sodium (sel) pour rendre les produits organiques moins solubles dans l’eau salée car celle-ci est plus dense.

 

L’essentiel

De nombreuses techniques d’extraction ont évolué au cours des siècles.

Les principales utilisées de nos jours sont :

• l’extraction par solvant : on solubilise dans un solvant l’espèce chimique à extraire du fait de la grande solubilité de cette espèce dans le solvant.
Pour une extraction liquide-liquide les deux solvants, initial et extracteur, doivent être non miscibles ;

• l’hydrodistillation : la vapeur d’eau entraîne les espèces à extraire qui se retrouvent dans le distillat avec l’eau (ainsi on obtient deux liquides non miscibles séparés dans une ampoule à décanter).

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